Transmissionselektronmikroskop

Transmission (transmission) elektronmikroskop (TEM, engelsk, TEM - Transmission elektronmikroskopi) - en enhed til at opnå et billede ved hjælp af en elektronstråle, der passerer gennem en prøve .

Det adskiller sig fra andre typer elektronmikroskoper ved, at elektronstrålen skinner gennem prøven, den inhomogene absorption af elektroner af forskellige dele af prøven giver et todimensionelt billede af fordelingen af ​​tætheden af ​​den transmitterede elektronflux. Strømmen, der passerer gennem prøven, fokuseres derefter på registreringsoverfladen af ​​magnetiske elektronlinser ( elektronoptik ) i en forstørret størrelse. Som en optageoverflade anvendes fluorescerende skærme belagt med et fosforlag , fotografisk film eller fotografisk plade eller ladningskoblede enheder (på en CCD-matrix ). For eksempel dannes et lysende synligt billede på phosphorlaget.

Da elektronfluxen er stærkt absorberet af stoffet, bør prøverne, der undersøges, have en meget lille tykkelse, de såkaldte ultratynde prøver. En ultratynd prøve anses for at være mindre end 0,1 µm tyk .

Historie

Den første TEM blev skabt af de tyske elektronikingeniører Max Knoll og Ernst Ruska den 9. marts 1931 .

Den første brugbare TEM blev bygget af Albert Prebus og J. Hillier ved University of Toronto ( Canada ) i 1938 baseret på de principper, som tidligere blev foreslået af Knoll og Ruska.

I 1986 blev Ernst Ruske tildelt Nobelprisen for oprettelsen af ​​TEM .

Teoretisk grundlag

Teoretisk set er den maksimalt mulige opløsning i et optisk mikroskop begrænset af:

 er den numeriske blænde. hvor  er brydningsindekset for det medium, hvori observationen er foretaget;  - vinkelåbning.

Det følger af formlen, at der i et optisk mikroskop i princippet ikke kan opnås en opløsning mindre end lidt mindre end bølgelængden af ​​det lysende lys, da brydningsindekset i praksis ikke kan være særlig stort i nedsænkningsmikroskopiske linser , ca. 1,5, og vinklens sinus er altid mindre end 1.

I begyndelsen af ​​det 20. århundrede diskuterede videnskabsmænd spørgsmålet om at overvinde begrænsningerne af en relativt stor bølgelængde af synligt lys ( bølgelængder på 400-700 nanometer ) ved at bruge en elektronstråle, da de Broglie - bølgelængden af ​​en elektron, selv ved ikke for høje energier, er mange størrelsesordener mindre end den synlige bølgelængde Sveta.

Strømmen af ​​elektroner i et elektronmikroskop skabes ved hjælp af termion- eller feltemission . I det første tilfælde udsendes elektroner af en varm wolframtråd ( se glødetråd ) eller en varm enkeltkrystal af lanthanhexaborid .

De udsendte elektroner accelereres af en høj potentialforskel og "belyser" prøven. Strømmen, der passerer gennem prøven, moduleres rumligt af elektronstrømtætheden, afhængigt af "gennemsigtigheden" af prøveområderne for elektroner, og derefter fokuseres den på optageoverfladen af ​​elektromagnetiske (eller i lavopløsningsmikroskoper, elektrostatiske) linser i en multipliceret forstørret størrelse.

Enhed

PEM omfatter følgende komponenter:

Kommercielle TEM'er kan indeholde yderligere enheder, såsom en scanningsvedhæftet fil, der giver dig mulighed for at arbejde i raster TEM -tilstand ).

Vakuumsystem

Vakuumsystemet tjener til at pumpe luft til et lavt resttryk (sædvanligvis op til 10 -4 Pa [1] ) fra det område, hvor elektronstrålen forplanter sig og reducerer frekvensen af ​​kollisioner af elektroner med atomer af den resterende gas til en ubetydelig niveau - en stigning i den gennemsnitlige frie vej .

Vakuumsystemet til nedpumpning til driftstryk består af flere trin:

  1. roterende eller membranpumpe - 1. trins forlinjepumper;
  2. turbomolekylær eller diffusionspumpe - højvakuumpumper af 2. trin;
  3. heteroionpumper til udpumpning af hulrummet i feltemissionselektronkanonen (hvis brugt).

1. trins pumpen opnår det tryk, der kræves for at drive 2. trins pumpen (lavt vakuum). 2. trins pumpen reducerer trykket til den ønskede arbejdsværdi.

Dele af PEM kan opdeles:

Emne tabel

Objekttabellen er designet til at holde prøven under elektronbestråling og består af følgende elementer:

Prøver placeres enten på et specielt gitter eller skæres i form af en prøveholder (selvbærende prøver).

Holderen er velegnet til fastgørelse af både gitre og selvbærende prøver i standardstørrelse. Den almindelige TEM-maskediameter er 3,05  mm .

Elektronisk spotlight

Et elektronisk søgelys (elektronkanon) er designet til at producere en elektronstråle ved hjælp af termionisk (termoelektronisk kanon) eller feltemission (feltemissionskanoner).

Termionisk katode

Termionisk spotlight består af tre elementer:

Ved opvarmning udsender (udsender) en wolframfilament eller en spids krystal af lanthanhexaborid elektroner (se termionisk emission ). Ved at accelerere under påvirkning af en potentialforskel (forspænding) passerer en betydelig del af elektronerne gennem membranen i Wehnelt-cylinderen. Ved at ændre forspændingen på Wehnelt-cylinderen kan du styre strømmen af ​​det elektroniske søgelys. For at reducere strømmen påføres en negativ spænding i forhold til katoden til vingen. Jo større modulet af denne negative forspænding er, jo mindre er katodens areal, der udsender elektroner, og jo mindre er emissionsstrømmen.

Elektronernes baner, der passerer gennem åbningen (hullet) i wenelten, skærer hinanden i et punkt kaldet overgangspunktet eller brændpunktet for wenelten, som praktisk talt er en punktkilde til elektroner i mikroskopets elektronoptiske system.

Felt emission elektronkanon

Ved en meget høj elektrisk feltstyrke sker der feltelektronemission af elektroner fra en kold katode på katodeoverfladen, da i så stærke felter den effektive arbejdsfunktion af elektroner fra metallet til vakuum falder, kaldes dette fænomen Schottky-effekten .

For at skabe et højt elektrisk felt på katodens overflade er den lavet i form af en meget tynd spids - normalt af wolframtråd med en krumningsradius af den spidse spids på mindre end 100 nm .

Blænder

Åbninger er metalmembraner med huller til passage af elektroner. pladernes diameter og tykkelse vælges således, at kun elektroner, der afviger fra den optiske akse med højst en valgt vinkel, passerer gennem hullerne.

Prøveforberedelse

Prøver til TEM skal have en tykkelse på 20-200 nm. Det mest bekvemme er prøver med en tykkelse, der kan sammenlignes med den gennemsnitlige frie vej af elektroner i prøven, der undersøges, som afhænger af elektronenergien og kan kun være nogle få snese nanometer.

Prøver, der er små nok til at være gennemsigtige for elektroner, såsom fint spredte pulvere eller nanorør , kan hurtigt forberedes til TEM-undersøgelser ved at deponere dem på et understøttende gitter eller film.

Materialeprøver

Hovedopgaven ved prøveforberedelse er at opnå tilstrækkeligt tynde prøver med minimal skade på strukturen under forberedelsen.

Bearbejdning

Slibende polering kan bruges til at forberede prøver. Polering skal være grundig for at opnå en ensartet prøvetykkelse.

Kemisk ætsning Ionætsning

Anvendes typisk som slutbehandling efter mekanisk eller kemisk forbehandling. Fremstillet ved at sputtere prøveoverfladen ved at bombardere den med accelererede ioner, normalt argonioner .

Replikmetode

Det består i at få et indtryk af overfladen under undersøgelse ved at påføre en film af et andet materiale, efterfulgt af fjernelse af prøvematerialet. Den resulterende afstøbning blev udsat for TEM-gennemlysning. Udbredt i tidlige TEM-undersøgelser, da det er relativt enkelt sammenlignet med andre prøveforberedelsesmetoder.

Biologiske prøver

Biologiske prøver skal tørres eller fryses, før de placeres i en TEM, da flydende vand koger i et vakuum, knækker det og skærer det i tynde skiver.

Den traditionelle metode

Traditionel forberedelse af biologiske prøver til TEM involverer procedurer til at bevare vævs histologi , mens de forberedes til observation under højvakuumforhold. De indledende prøver skal være små nok til at tillade hurtig gennemtrængning af kemikalier gennem hele vævsprøvens tykkelse (mindst i en af ​​målingerne bør deres størrelse ikke overstige 0,7 mm). Prøver fikseres kemisk (normalt med aldehyder), sekundært fikseres i osmiumtetroxid og tørres derefter ved behandling med organiske opløsningsmidler ( alkohol eller acetone) . Dehydrerede prøver imprægneres med hærdede epoxyharpikser, som derefter hærdes. De resulterende faste blokke med biologiske prøver inkluderet i dem skæres på ultramikrotomer ved hjælp af diamantknive (sjældent glas) til plader (sektioner) 20-100 nanometer tykke. Sektionerne er placeret på specielle gitter (ca. 3 mm i diameter) og gjort kontrasterende for elektronstrømmen med forbindelser af tungmetaller (uran, bly, wolfram osv.).

Kryomikroskopi

Billedteknikker og kontrastformning

Lysfelt

Grundtilstanden i TEM er lysfelttilstanden. I denne tilstand dannes kontrasten ved spredning og absorption af elektroner af prøven. Områderne af prøven med større tykkelse og højere atomnummer synes mørkere, mens områderne uden prøven i elektronstrålen virker lyse (derfor kaldes tilstanden lysfelt).

Diffraktionskontrast og mørkt felt

Nogle af elektronerne, der passerer gennem en krystallinsk prøve, er spredt i visse retninger på grund af elektronernes bølgenatur ifølge Braggs lov , og danner den såkaldte diffraktionskontrast. Diffraktionskontrast er især nyttig til at studere krystalgitterdefekter.

EELS

Diffraktion

3D-visualisering

En 3D-model er rekonstrueret ud fra en række billeder taget fra den samme del af prøven i forskellige vinkler.

Se også

Noter

  1. Vakuumsystemet i en TEM . Dato for adgang: 24. januar 2013. Arkiveret fra originalen 2. februar 2013.

Litteratur

  • Umansky Ya. S., Skakov Yu. A., Ivanov A. N., Rastorguev L. N. . Krystallografi, radiografi og elektronmikroskopi. - M .: Metallurgy, 1982, 632 s.
  • SindoD. Oikawa. T. Analytisk transmissionselektronmikroskopi. — M.: Technosfera, 2006, 256 s. ISBN 5-94836-064-4.

Links