Et infrarødt spektrometer er en enhed til optagelse af infrarøde absorptions-, transmissions- eller refleksionsspektre af stoffer.
Et typisk dispersivt IR-spektrometer fungerer som følger. Stråling fra en polykromatisk kilde passerer gennem en kuvette med en prøve og kommer derefter ind i en monokromator , som er et prisme eller et diffraktionsgitter. Yderligere passerer infrarød stråling, nedbrudt i et spektrum, gennem en smal spalte, som giver dig mulighed for at vælge det nødvendige spektralområde og dirigere det til detektoren, hvor dets intensitet bestemmes. Passage over hele spektralområdet opnås ved at rotere prismet eller diffraktionsgitteret: i dette tilfælde kommer stråling med forskellige bølgelængder ind i spalten én efter én , hvilket gør det muligt at optage spektret [1] .
Typisk har en dispersiv enhed et optisk skema med to stråler. Den registrerer ikke kun intensiteten af strålen, der passerer gennem prøven, men også af referencestrålen, som passerer gennem en tom kuvette eller en kuvette fyldt med rent opløsningsmiddel. Så falder begge stråler skiftevis på monokromatoren og detektoren, hvor deres intensiteter sammenlignes. Strukturelt opnås dette ved hjælp af et rundt spejl, hvor nogle af sektorerne er spejlet, og nogle er tomme. En sådan struktur af spejlet tillader enten at sende en stråle fra prøven til detektoren eller at reflektere sammenligningsstrålen på detektoren, og på grund af spejlets rotation veksler disse faser hurtigt. Kvoten for at dividere intensiteten af strålen fra prøven med intensiteten af sammenligningsstrålen giver den ønskede transmissionsværdi T ( engelsk transmittans , %) [1] .
Hovedelementet i det infrarøde Fourier-transformationsspektrometer er Michelson-interferometeret , som fungerer som følger. En stråle af sammenhængende lys falder ind på en stråledeler, hvilket resulterer i to stråler med omtrent samme intensitet. Derefter reflekteres hver af disse stråler fra sit spejl og vender tilbage til stråledeleren, hvor strålerne kombineres, skaber interferens og falder på detektoren. Et af spejlene i interferometeret er bevægeligt: dets position ændrer sig konstant, på grund af hvilket en skiftende vejforskel opstår . Afhængigt af størrelsen af vejforskellen er strålerne forbundet i fase eller modfase, hvilket fører til positiv eller negativ interferens [2] .
Når monokromatisk stråling passerer gennem interferometeret , har signalet form af en sinusformet, hvis frekvens er proportional med bølgetallet. Imidlertid bruger IR-spektrometre polykromatisk infrarød stråling, så sinusoider med forskellige frekvenser overlapper hinanden for at danne et komplekst mønster kaldet et interferogram. Interferogrammet kan konverteres til et infrarødt spektrum ved hjælp af Fourier-transformationen [2] .
Prøven i disse enheder er placeret mellem interferometeret og detektoren, i modsætning til dispersionsspektrometre, hvor prøven placeres mellem kilden og monokromatoren. Derudover fungerer Fourier-IR-spektrometre normalt i en enkeltstråletilstand: to spektre optages på skift (med og uden en prøve), og deres forskel giver prøvens absorptionsspektrum [2] .
De optiske elementer i et infrarødt spektrometer (kuvetter, linser og, for et dispersivt instrument, også et prisme) skal være transparente for IR-stråling. Da glas og kvarts ikke opfylder dette krav, anvendes andre optiske materialer [3] .
| Materiale | Gennemsigtighedsområde (50 %) | Noter | |
|---|---|---|---|
| mikron | cm -1 | ||
| kvarts glas | 0,25-3,3 | 40 000-3000 | |
| LiF | 0,12-7,0 | 83 000-1400 | Lidt opløseligt i vand |
| CaF2 _ | 0,13-11,0 | 77 000-900 | Relativt uopløseligt i vand, modstandsdygtig over for de fleste syrer og baser |
| NaCl KCl |
0,25-16 0,30-20 |
40.000-625 33.333-500 |
Opløselig i alkohol og vand, billig, brugt til IR vinduer |
| AgCl AgBr |
0,4-30 0,45-30 |
25.000-333 22.222-333 |
Uopløseligt i vand, opløseligt i syrer, UV -følsomt |
| KBr | 0,23-25 | 43 500-400 | Lad os godt opløse i vand, ethanol og glycerin, det er lidt - i luften, det er hygroskopisk |
| CsBr | 0,24-40 | 41 666-250 | Opløselig i vand og syrer, meget hygroskopisk |
| ZnSe | 0,5-20 | 20.000-500 | Relativt uopløseligt i vand, modstandsdygtig over for syrer og baser, velegnet til ATR |
| Ge | 2-18 | 5000-555 | Uopløseligt i vand, opløseligt i varm svovlsyre og ammoniak, velegnet til ATR |
| KRS-5 | 0,6-38 | 16 666-263 | Lidt opløseligt i vand, opløseligt i alkalier, ikke-hygroskopisk, giftigt, velegnet til ATR |
For at registrere infrarød stråling i spektrometre bruges metoder, der giver dig mulighed for hurtigt og præcist at bestemme temperaturen. Tidligere instrumenter brugte termoelementer eller en Golay-celle til dette formål . Sidstnævntes virkning er baseret på gasudvidelse: et kammer fyldt med xenon og lukket på den ene side af en fleksibel membran opvarmes af indfaldende infrarød stråling. Ved opvarmning udvider gassen sig og deformerer membranen, hvis position er fastgjort ved hjælp af en lysmarkør [4] .