Køleskab (kemi)

Køleskab (kemi)  - en laboratorieanordning til kondensering af væskedampe under destillation eller opvarmning (kogning). Anvendes til at destillere opløsningsmidler fra reaktionsmediet, til at adskille blandinger af væsker i komponenter ( fraktioneret destillation ) eller til at rense væsker ved destillation.

Afhængigt af påføringsmetoden skelnes følgende typer køleskabe:

• direkte køler (faldende) - bruges til at kondensere dampe og fjerne det resulterende kondensat fra reaktionssystemet. Kondensatet opsamles i en beholderkolbe;
• tilbagesvaler - bruges til at kondensere dampe og returnere kondensat til reaktionsmassen. Sådanne køleskabe er normalt installeret lodret.

Typer af køleskabe

Omvendte eller stigende køleskabe bruges, når reaktionen udføres ved reaktionsblandingens kogepunkt, men uden destillation af væsken; de sikrer kondensering af dampe og strømmen af ​​kondensat tilbage i reaktoren langs kølerens vægge.

Dephlegmator - køleskab til delvis kondensering af den lette del af dampen, tilbagesvaling .

Den enkleste type laboratoriekøleskab er luftkøleren, som normalt kun er et glasrør, der afkøles af den omgivende luft. Det bruges udelukkende i arbejde med højtkogende væsker (helst med et kogepunkt på mindst 300 ° C), som ved arbejde med en vandkøler på grund af en stor temperaturforskel kan knække køleskabsglasset.

Køleskabstyper:

• Liebig køleskab  - kan bruges som direkte og omvendt
• Vesta-køleskab - en modifikation af Liebig-køleskabet, kendetegnet ved et buet rør. Cirka dobbelt så produktiv, men ikke særlig velegnet til fraktioneret destillation , da en del af kondensatet tilbageholdes i bøjningerne.
• køleskab Allina (bold)
• graham køleskab
• Dimroth køleskab
• Friederichs køleskab
• Städeler køleskab
• Schirm-Hopkins køleskab
• Nedsænkningskøler "kølefinger"

Ansøgning

Når du arbejder med væsker af forskellige former - Liebig, kugle, spole, osv.vandkølere180 ° C,med et kogepunkt under diethylether ). Fingerkølere bruges normalt som returkølere eller til at kondensere dampe under sublimering .

Det hører til de simpleste køleskabe i design og er et langt glasrør. Et sådant køleskab bruges kun, når der arbejdes med højtkogende væsker (kogepunkt mere end 150 ° C), da luftens køleeffekt er lille. Køleskab kan bruges som direkte eller omvendt. Som et omvendt køleskab er denne type køleskab ineffektiv: væskens bevægelse svarer hovedsageligt til den laminære strømning, og stoffet "skydes ud". Et sådant køleskab kan bruges som et faldende køleskab ved en ikke for høj destillationshastighed for stoffer med et kogepunkt på mere end 150 ° C.

Brugt omvendt. Kuglekølere er mere effektive end konventionelle (lige i design) luftkølere på grund af den større varmeoverførselsflade. Sådanne køleskabe har fundet anvendelse til semi-mikrosyntese, hvor mængden af ​​fjernet varme er lille, og luftkøling er ganske tilstrækkelig til kondensering af selv lavtkogende stoffer. (Hvis det er nødvendigt, i dette tilfælde, kan køleskabet pakkes ind med fugtigt filterpapir.)

Den bruges hovedsageligt som nedstiger op til omkring 160 °C. Rindende vand tjener som kølemiddel for stoffer med et kogepunkt på mindre end 120 ° C og  stillestående vand i området 120-160 ° C.

Liebig-køleskabet består af to glasrør, der er forseglet inde i hinanden. Væskedamp bevæger sig gennem det indre rør, og et kølemiddel (koldt vand) bevæger sig gennem det ydre rør (skjorte).

Som omvendt er et sådant køleskab ineffektivt, da det har en lille køleoverflade og en laminær dampstrøm; til dette formål bruges det kun til relativt højtkogende (kogepunkt over 100°C) forbindelser. Atmosfærisk fugt kondenserer på den ydre overflade af køleren, som kan komme ind i kolben gennem kapillarlækager i den tynde sektion, så de tynde sektioner på køleren og kolben bør smøres grundigt. Det anbefales også at lægge en manchet af tørt filterpapir på køleskabet over sektionen. Højere kogende væsker ved kryds A kan forårsage indre spændinger, som får glas til at revne. Derfor kan Liebig-køleskabe ikke fremstilles af ikke-varmebestandigt glas.

Den bruges udelukkende som omvendt. Da dette køleskab har sfæriske udvidelser, bliver dampstrømmen i det turbulent; køleeffekten af ​​et sådant køleskab er meget højere end Liebig-køleskabets. Men atmosfærisk fugt kondenserer også på dens ydre overflade, og krydset A er også farligt. Kølevæsken tilføres fra bund til top. Det er praktisk at indføre omrørerakslen gennem en kuglekøler for at indføre forskellige stoffer i reaktoren, som vaskes godt ind i kolben med kondensat og opvarmes af den. Typisk varierer antallet af bolde i sådanne køleskabe fra 3 til 8. For at undgå oversvømmelse, når kondensatet ikke når at dræne tilbage i kolben med kogende væske, er den omvendte kuglekøler installeret i en skrå position, men skråningen bør ikke være for stor, så der ikke samler sig kondens i kuglerne. Ophobningen af ​​kondensat fører til et fald i køleskabets effektive køleflade.

Aldrig brugt som omvendt, da kondensat, der ikke flyder godt ned i spolens folder, kan blive slynget ud af køleskabet og forårsage en ulykke. Den vertikalt monterede spolekøler er den mest effektive nedløbskøler, især til lavtkogende materialer.

Modifikation af et serpentinekøleskab, hvori kølebeholderen kan fyldes med en blanding af is og natriumklorid, fast kuldioxid med acetone osv. Et sådant køleskab kan bruges til at kondensere stoffer, der koger ved meget lave temperaturer.

Meget effektiv tilbagesvaler. Den bruges også som nedløbsrør, hvis de relativt store destillattab på spolen kan negligeres. Forbindelsen mellem spolen og jakke A er uden for zonen med en stor temperaturforskel, derfor kan du ikke være bange for komplikationer ved at bruge et sådant køleskab, når du arbejder med væsker, der koger over 160 ° C. Da køleskabets ydre kappe er luft ved stuetemperatur, kondenserer atmosfærisk fugt ikke på overfladen (se ovenfor). Sandt nok kan lavtkogende stoffer "krybe" langs indersiden af ​​skjorten og derved "slæbe" kølezonen. Dimroth-køleskabet egner sig derfor ikke som revers til relativt lavtkogende stoffer, såsom æter. I den øverste åbne ende af køleskabet kondenserer atmosfærisk fugt let på vandforsyningsslangerne, så det er forsynet med et calciumkloridrør.[ afklare ] .

Denne specialformede tilbagesvaler (den behøver ikke at være specielt fastgjort i kølesystemet) bruges primært i enheder til semi-mikrometoder. Hvis en "kølende finger" indføres i reaktionsbeholderen på proppen, må instrumentet ikke forsegles.

Installation

Kemiske køleskabe kan bruges enten som omvendt eller nedadgående (de adskiller sig i position og metode til fastgørelse, når enheden installeres).

Toppen af ​​kondensatoren er fastgjort til en Wurtz-kolbe, et Wurtz -hoved eller et rør, der strækker sig fra kolben, der indeholder den oprindelige blanding. Den nederste del er forbundet med allongen , gennem hvilken syntese- eller destillationsproduktet kommer ind i modtageren.

Kølemidlet (vand) tilføres udelukkende nedefra og op. Når kølemidlet tilføres fra top til bund, vil fyldningen af ​​køleskabskappen være ufuldstændig, hvilket vil gøre afkølingen ineffektiv. Derudover kan køleskabet med en sådan forsyning svigte (knække) på grund af lokal overophedning af jakken.

Det er nødvendigt konstant at sikre, at cirkulationen af ​​vand gennem køleskabets jakke ikke stopper, da slukning af køleskabet kan føre til brande og eksplosioner.

Galleri

• Liebig køleskab

• Køleskab Allina (bold)

• Graham køleskabe (oprullet)

• Køleskab Dimrota

• fingerformet køleskab

Litteratur

• Wikimedia Commons har medier relateret til Refrigerator (kemi)

• Voskresensky P.I.  Teknik til laboratoriearbejde: en vejledning. 10. udg., ster. - M .: Kemi, 1973. - 717 s.