Kolbe-Schmitt reaktion

Kolbe-Schmitt-reaktionen er syntesen af ​​hydroxyaromatiske syrer ved tilsætning af kuldioxid til phenolater.

Syntesen af ​​salicylsyre fra natriumphenolat blev første gang beskrevet i 1860 af Adolf Wilhelm Hermann Kolbe [1] og modificeret i 1885 af Rudolf Schmitt ) [2] .

Reaktionsmekanisme

Nøgletrinet i mekanismen for Kolbe-Schmitt-reaktionen er den nukleofile tilsætning af phenolat-ionen til kuldioxid, hvilket fører til dannelsen af ​​det tilsvarende salicylat.

Reaktionsretningen afhænger af, hvilket phenolat der anvendes som udgangsforbindelse. Når natriumphenolat indføres i reaktionen, dannes et ortho -substitueret produkt. Dette skyldes, at natriumionen er i stand til at stabilisere den seksleddede overgangstilstand, hvorfra det elektrofile angreb af den aromatiske phenolring opstår . Når kaliumphenolat anvendes, er dannelsen af ​​et seksleddet overgangskompleks mindre gunstig, og derfor dannes et para -substitueret produkt.

Reaktionen lettes af tilstedeværelsen af ​​elektrondonerende substituenter, f.eks. carboxyleres polyvalente phenoler ( phloroglucinol , resorcinol , pyrocatechol ) i en vandig opløsning af kaliumcarbonat.

Syntetisk applikation

Carboxylering af natriumphenolat ved påvirkning af kuldioxid under hårde forhold (tryk 100 atm., temperatur 125 °C) efterfulgt af syrebehandling af produktet er den vigtigste industrielle metode til syntese af salicylsyre , som er en forløber for aspirin . Kolbe-Schmitt-reaktionen bruges også til industriel syntese af p-aminosalicylsyre, såvel som β-hydroxynaphthoic og andre syrer.

En industriel version af Kolbe-Schmitt-reaktionen brugt til syntese af salicylsyre og dens derivater (p-amino-, 5-chlorsalicylsyre osv.) er Marasse-modifikationen - carboxylering af en blanding af phenol og kaliumcarbonat med kuldioxid ved 170°C og et tryk på 9-13 MPa.

Kolbe-Schmitt-reaktionen og dens industrielle anvendelse er genstand for en oversigtsartikel [3] .

Links

  1. Hermann Kolbe. Ueber Synthese der Salicylsäure  (tysk)  // Annalen der Chemie und Pharmacie : butik. - 1860. - Bd. 113 , nr. 1 . - S. 125-127 . - doi : 10.1002/jlac.18601130120 .
  2. R. Schmitt. Beitrag zur Kenntniss der Kolbe'schen Salicylsäure Synthese  (tysk)  // Journal für Praktische Chemie : butik. - 1885. - Bd. 31 , nr. 1 . - S. 397-411 . - doi : 10.1002/prac.18850310130 .
  3. AS Lindsey og H. Jeskey. Kolbe-Schmitt-reaktionen  (engelsk)  // Chem. Rev. : journal. - 1957. - Bd. 57 , nr. 4 . - S. 583-620 . - doi : 10.1021/cr50016a001 . (Anmeldelse)

Litteratur