Gaschromatografi er en fysisk-kemisk metode til adskillelse af stoffer baseret på fordelingen af komponenterne i den analyserede blanding mellem to faser, der er ublandbare og bevæger sig i forhold til hinanden, hvor gassen (bæregassen) fungerer som den mobile fase, og det faste stof. sorbent eller væske fungerer som den stationære fase, aflejret på en inert fast bærer eller søjlens indre vægge.
Afhængigt af typen af anvendt stationær fase opdeles gaskromatografi i gasadsorption (i udenlandsk videnskabelig litteratur kaldes det almindeligvis gas-fastfase) og gas-væskekromatografi. I det første tilfælde er den stationære fase en fast bærer ( silicagel , kul , aluminiumoxid ), i det andet tilfælde en væske aflejret på overfladen af en inert bærer.
Gas- væskekromatografi - adskillelse af en gasblanding på grund af forskellig opløselighed af prøvekomponenterne i en væske eller forskellig stabilitet af de resulterende komplekser. Den stationære fase er en væske aflejret på en inert bærer, den mobile fase er en gas. [en]
Adskillelse er baseret på forskelle i flygtighed og opløselighed (eller adsorberbarhed) af komponenterne i blandingen, der adskilles.
Denne metode kan bruges til at analysere gasformige, flydende og faste stoffer med en molekylvægt på mindre end 400, som skal opfylde visse krav, hvoraf de vigtigste er flygtighed, termisk stabilitet, inerthed og let tilberedning. Som regel opfylder organiske stoffer fuldt ud disse krav, derfor er gaskromatografi i vid udstrækning brugt som en seriel metode til analyse af organiske forbindelser.
Hovedinstrumentet for denne forskningsmetode er en gaskromatograf :
|
Oftest er dette en 40 liters cylinder med komprimeret eller flydende gas , som normalt er under højt tryk (op til 150 atmosfærer ), ved hjælp af en reducering reduceres udgangstrykket til kromatografens arbejdstryk (normalt fungerer kromatografer under tryk fra 4 til 10 atmosfærer ). Oftest bruges helium i kromatografi , sjældnere argon og nitrogen , og endnu sjældnere brint og andre gasser.
Ved anvendelse af brint eller nitrogen som bæregas kan henholdsvis brint- eller nitrogengeneratorer fungere som gaskilder udover cylindere .
I Rusland er farvemærkning af cylindre , der indeholder forskellige gasser, blevet vedtaget.
| Gas | Farvning af balloner | Farven på inskriptionen med navnet på gassen |
|---|---|---|
| Nitrogen | Det sorte | Gul |
| Brint | mørkegrøn | Rød |
| Helium | Brun | hvid |
| Argon (teknisk) | Det sorte | Blå |
| Argon (ren) | Grå | Grøn |
| Ilt | Blå | Det sorte |
| brændbare gasser | Rød | hvid |
Formålet med denne komponent af gaskromatografen er at kontrollere gasstrømmen i systemet, samt at opretholde det nødvendige gastryk ved systemindløbet. Typisk bruges en reduktionsgear eller gasspjæld som en gasstrømsregulator .
Designet til at levere en prøve af den analyserede blanding til den kromatografiske søjle.
I tilfælde af at kromatografen er beregnet til analyse af væskeprøver, kombineres prøveinjektionsanordningen med en fordamper.
Prøven indføres i fordamperen ved hjælp af en mikrosprøjte ved at gennembore den elastiske forsegling. Fordamperen opvarmes normalt til en temperatur 50°C højere end selve søjlen. Injektionsvolumen fra 0,1 til flere mikroliter
I tilfælde af gasformige prøver kan prøven injiceres på 2 måder:
En søjle er et kar, hvis længde er meget større end diameteren . Til gaskromatografi anvendes to typer søjler - kapillær og pakket. Pakkede søjler har en ydre diameter på 2 til 4 mm og en længde på 1 meter til 4 meter. Den indre diameter af kapillarsøjler (ID - indre diameter) er 0,15-0,53 mm , og længden er 15-100 m . Materialet til fremstilling af søjler er glas , rustfrit stål , kobber , nogle gange fluorplast . For nylig er kapillærsøjler lavet af smeltet silica , med en stationær fase aflejret indeni, blevet mest udbredt. Længden af sådanne søjler kan nå hundreder og endda tusinder af meter, selvom søjler med en længde på 30-60 m oftere bruges .
Det er ekstremt vigtigt at fylde kolonnerne tæt med den stationære fase, samt at sikre, at kolonnetemperaturen er konstant gennem hele kromatografiprocessen. Nøjagtigheden af at holde temperaturen skal være 0,05-0,1 °C. Termostater bruges til præcist at kontrollere og opretholde temperaturen .
Detektorerne er designet til kontinuerlig måling af koncentrationen af stoffer ved udløbet af den kromatografiske søjle. Princippet for drift af detektoren bør være baseret på måling af en egenskab ved den analytiske komponent, som den mobile fase ikke har.
Følgende typer detektorer bruges i gaskromatografi: