Termisk analyse

Termisk analyse er en gren af ​​materialevidenskab , der studerer ændringer i materialers egenskaber under indflydelse af temperatur. Normalt er der flere metoder, der adskiller sig fra hinanden i hvilken egenskab ved materialet der måles:

Synkron termisk analyse (STA) forstås normalt som den kombinerede brug af termogravimetri (TGA) og differential scanning kalorimetri (DSC) af den samme prøve på det samme instrument. I dette tilfælde er de eksperimentelle betingelser praktisk talt de samme for begge signaler (atmosfære, gasstrømningshastighed, mættet damptryk over prøven, opvarmnings- og afkølingshastigheder, prøvens termiske kontakt med diglen og temperatursensoren, strålingseffekt osv. ). Den opnåede information kan udvides yderligere ved at udstyre CTA-instrumentet med et gasfaseanalysesystem (GTA) - FTIR-spektroskopi (FTIR) eller massespektrometri (MS). [en]

Andre (mindre almindelige) metoder er baseret på måling af lyd- eller lysemission fra en prøve, elektrisk udladning fra et dielektrisk materiale eller mekanisk afspænding i en belastet prøve.

Den samlende essens af alle disse metoder er, at prøvens respons registreres som en funktion af temperatur (og tid).

Typisk udføres temperaturændringen i henhold til et forudbestemt program - enten en kontinuerlig stigning eller fald i temperaturen med en konstant hastighed (lineær opvarmning/afkøling), eller en række målinger ved forskellige temperaturer (trinvise isotermiske målinger). Mere komplekse temperaturprofiler bruges også ved at bruge en oscillerende (normalt sinusformet eller firkantet bølge) opvarmningshastighed (Modulated Temperature Thermal Analysis) eller ændring af opvarmningshastigheden som reaktion på ændringer i systemegenskaber (Sample Controlled Thermal Analysis).

Ud over at kontrollere temperaturen på prøven, er det også vigtigt at kontrollere det miljø, hvori målingerne foretages (f.eks. atmosfæren). Målinger kan foretages i luft eller i et miljø med inert gas (f.eks. argon eller helium). Der anvendes også et reducerende eller reaktivt gasmedium, prøverne placeres i vand eller anden væske. Omvendt gaskromatografi er en teknik, der studerer vekselvirkningen mellem gasser og dampe med en overflade - målinger foretages ofte ved forskellige temperaturer, så de kan betragtes som en form for termisk analyse.

Atomkraftmikroskopi bruger en tynd sonde til at vise topologien og de mekaniske egenskaber af overflader med høj rumlig opløsning. Ved at kontrollere temperaturen på den varme sonde og/eller prøven er det muligt at implementere en termisk analysemetode med rumlig opløsning.

Termisk analyse bruges også ofte som en af ​​de vigtigste metoder til at studere varmeoverførsel gennem strukturer. De grundlæggende data til modellering af sådanne systemers adfærd og egenskaber opnås ved at måle varmekapaciteten og termisk ledningsevne .

Termisk analyse af farmaceutiske materialer

DSC og TGA bruges ofte til at analysere farmaceutiske materialer. DSC gør det muligt at studere de ændringer, der sker under polymorfe transformationer ved forskellige opvarmningshastigheder. På denne måde kan den opvarmningshastighed, der kræves for at sikre produktets polymorfe renhed, bestemmes (nogle gange er det nødvendigt at opnå en hastighed på op til 750 °C/min). TGA bruges ofte til at måle opløsningsmiddelrester og fugt, men kan også bruges til at bestemme opløseligheden af ​​farmaceutiske materialer i opløsningsmidler.

Termisk analyse af polymerer

Termoplastiske polymerer bruges i emballagematerialer og husholdningsprodukter, og DSC bruges til at studere sådanne materialer, nemlig effekten af ​​de anvendte tilsætningsstoffer (herunder stabilisatorer og farveadditiver) og optimere presse- eller ekstruderingsprocessen. For eksempel giver DSC af oxidationsinduktionstiden dig mulighed for at bestemme mængden af ​​oxidationsstabilisator til stede i en termoplast (normalt en polyolefin). Analysen udføres ofte synkroniseret med TGA, som hjælper med at adskille virkningerne af fyldstoffer, polymerharpiks og andre tilsætningsstoffer. TGA kan også give information om en polymers termiske stabilitet og evaluere effektiviteten af ​​additiver (f.eks. flammehæmmere).

Termisk analyse af kompositmaterialer

Kompositmaterialer som kulfibre eller glasepoxykompositter undersøges ofte af DMA, som måler materialers stivhed, bestemmer deformations- og dæmpningsmodulet (energiabsorption). Luftfartsvirksomheder bruger ofte disse analysatorer i deres daglige kvalitetskontrol for at sikre, at fremstillede produkter opfylder specificerede specifikationer. Formel 1-racerbilproducenter har også lignende behov. DSC bruges til at bestemme hærdningsegenskaberne for harpikser, der anvendes i kompositmaterialer, og kan også bekræfte, om en harpiks kan hærde, og hvor meget varme der frigives under hærdningsprocessen. Anvendelse af kinetisk forudsigelig analyse kan hjælpe med at justere fremstillingsprocesser. Et andet eksempel er brugen af ​​TGA til at måle fiberindholdet i kompositter ved at opvarme prøven, indtil harpiksen kommer ud, og bestemme vægttabet.

Termisk analyse af metaller og legeringer

Termisk analyse af fødevarer

Termisk analyse af printplader

Noter

  1. CTA-værktøjer fra NETZSCH-Gerätebau . Hentet 7. juni 2020. Arkiveret fra originalen 28. september 2020.

Links