Konjugeret tilføjelse ifølge Michael

Michael-reaktionen  er den nukleofile tilføjelse af en carbanion eller et andet nukleofilt middel til en α,β-umættet carbonylforbindelse. [1] Den beskrevne reaktion tilhører en stor klasse af konjugerede additionsreaktioner. Dette er en af ​​de bedste metoder til at skabe C-C links. I øjeblikket er der et stort antal modifikationer af denne reaktion, herunder asymmetriske. [2]

Mekanisme

Reaktionsmekanismen, hvor 1 fungerer som et nukleofilt middel, er som følger:

Deprotonering af 1 med en base fører til dannelsen af ​​2, som stabiliseres af elektrontiltrækkende carbonylgrupper. Strukturerne 2A-2C er resonansstrukturer, hvoraf to er enolationer. Den resulterende nukleofil reagerer med den elektrofile alken 3 for at danne 4 i en konjugeret additionsreaktion. I det sidste trin protoneres den resulterende enolation til 5.

Reaktionsretningen bestemmes i højere grad af orbitale snarere end elektrostatiske faktorer. HOMO af den stabiliserede enolat-ion har en stor koefficient på det centrale carbonatom, mens LUMO af mange α,β-umættede carbonylforbindelser har en stor koefficient på β-carbonatomet. Begge reagenser kan således betragtes som bløde. Sådanne grænseorbitaler har den samme energi og reagerer effektivt og danner en ny C-C-binding.

Ligesom aldolreaktionen kan Michael-reaktionen forløbe gennem dannelsen af ​​en enol, en silylenolester i Mukaiyama-Michael-reaktionen eller mere almindeligt gennem enolationen. I sidstnævnte tilfælde deprotoneres den stabiliserede carbonylforbindelse af en stærk base eller en Lewis-syre og en svag base. Den resulterende enolat-ion angriber den aktiverede alken med 1,4-regioselektivitet og danner en carbon-carbon-binding.

I de fleste tilfælde er reaktionen ved lave temperaturer irreversibel.

Asymmetrisk Michael reaktion

Nylige undersøgelser har fokuseret på at udvide omfanget af den asymmetriske Michael-reaktion. Til dato er de mest almindelige metoder baseret på brugen af ​​chirale faseoverførselskatalysatorer, såsom asymmetriske kvaternære ammoniumsalte.

I reaktionen mellem cyclohexanon og β-nitrostyren afbildet nedenfor, fungerer et prolinderivat som en base med en protisk syre, såsom p-toluensulfonsyre: [3]

Reaktionen domineres af syn-additionsproduktet. Det antages, at en sådan selektivitet i overgangstilstanden skyldes enamin, som dannes i reaktionen mellem prolin og keton, og β-nitrostyren, som danner et stabilt mellemprodukt, der entydigt bestemmer retningen for yderligere transformationer.

Et velkendt eksempel på en asymmetrisk Michael-reaktion er syntesen af ​​warfarin fra 4-hydroxycoumarin og 4-phenyl-3-buten-2-on, som først blev udført tilbage i 1944. [fire]

Der er flere asymmetriske versioner af denne reaktion ved hjælp af chirale katalysatorer.

Mukaiyama-Michael reaktion

I Mukaiyama -Michael-reaktionen  er silylether nukleofilen, og titantetrachlorid bruges normalt som katalysator: [5]

Historisk baggrund

Baggrunden for Arthur Michaels undersøgelse fra 1887 var publikationen [6] fra 1884, som beskrev reaktionen af ​​ethyl-2,3-dibrompropionat med natriumdiethylmalonat til dannelse af et cyclopropanderivat.

Det lykkedes Michal at opnå det samme produkt ved at erstatte propionat med 2-bromacrylsyreethylester. Han foreslog, at denne reaktion forløber som en tilføjelse til dobbeltbindingen af ​​akrylsyre. Derefter bekræftede han denne antagelse ved interaktionen mellem diethylmalonat og kanelsyreethylester: [7]

Samme år hævdede R. L. Claisen at have opdaget denne reaktion tidligere. Ifølge ham observerede han og T. Komnenos i 1883 produkter af addition til dobbeltbindinger som biprodukter af kondensationsreaktionen mellem malonsyre og aldehyder. [8] Men ifølge biograf Takashi Tokoroyama er denne påstand ubegrundet.

Noter

  1. Little, R.D.; Masjedizadeh, M.R.; Wallquist, O.; McLoughlin, JI The Intramolecular Michael Reaction // Org. Reager.. - 1995. - Nr. 47 . — S. 315–552 .
  2. Hunt, I. Kapitel 18: Enoler og enolater - Michael Addition-reaktionen. - University of Calgary.
  3. Pansare, SV; Pandya, K. Simple diamin- og triamin-protonsyrekatalysatorer til den enantioselektive Michael-tilsætning af cykliske ketoner til nitroalkener // Journal of the American Chemical Society. - 2006. - Nr. 128 (30) . — S. 9624–9625 .
  4. Ikawa, M.; Stahmann, M.A.; Link, KP Studies on 4-Hydroxycoumarins. V. Kondensationen af ​​α,β-umættede ketoner med 4-Hydroxycoumarin // Journal of the American Chemical Society. - 1944. - nr. 66 (6) . - S. 90 .
  5. Mukaiyama, T. (1977). "Titaniumtetrachlorid i organisk syntese [Nye syntetiske metoder (21)]". Angew. Chem., Int. Ed. engelsk 16 (12): 817-826. doi:10.1002/anie.197708171
  6. Conrad, M.; Guthzeit, M. (1884). "Ueber die Einwirkung von α-β-Dibrompropionsäure auf Malonsäureester". Berichte der Deutschen Chemischen Gesellschaft 17 (1): 1185-1188. doi:10.1002/cber.188401701314
  7. Tokoroyama, T. (2010). Opdagelsen af ​​Michael-reaktionen. European Journal of Organic Chemistry 2010 (10): 2009-2016. doi:10.1002/ejoc.200901130.
  8. Komnenos, T. (1883). "Ueber die Einwirkung von Fettaldehyden auf Malonsäure und Aethylmalonat". Justus Liebigs Annalen der Chemie 218 (2): 145-167. doi:10.1002/jlac.18832180204