Merrifield harpiks

Merrifield-harpiks  er en fastfase-bærer beregnet til immobilisering af forbindelser indeholdende carboxyl- og alkoholgrupper med henblik på efterfølgende syntese af forbindelser indeholdende disse grupper. Harpiksen har fundet bred anvendelse i syntesen af ​​peptider , såvel som til at opnå forskellige derivater af harpikser [1] .

Struktur og egenskaber

Bæreren er farveløse eller gullige polystyrenperler med en tværbindingsgrad på 1%. Partikelstørrelser til syntese af peptider og små molekyler er typisk 75-150 µm (100-200 mesh ), men 38-75 µm (200-400 mesh) partikler med 2% tværbinding er også tilgængelige. De partikler, der bruges som fælder, er normalt større: mikroporøse 150-300 µm (50-100 mesh) eller 75-150 µm (100-200 mesh) med 1-2 % tværbinding eller makroporøse 150-300 µm (50-100 mesh) mere med 6-60 % tværbinding [1] .

Ladningsmedier til syntese af peptider er 0,4-1,0 mmol/g; til syntese af små molekyler - 0,8-1,6 mmol / g, til fangst - 1,0-3,0 mmol / g. Den maksimalt mulige belastning ville kræve modifikation af hver benzenring og ville være 6,6 mmol/g. Du kan estimere belastningen ved hjælp af den modificerede Volgard-metode . For at gøre dette kvaterniseres harpiksen ved opvarmning i pyridin , og det resulterende halogenid frigives ved tilsætning af salpetersyre og titreres med sølvnitrat . Det frigjorte sølvchlorid dækkes med et lag toluen og titreres med en standard ammoniumthiocyanatopløsning under anvendelse af jernammoniumalun som indikator. Det analytiske signal er den røde farve af Fe(SCN) 3 , som dannes på grund af et overskud af thiocyanationer [1] .

Merrifield-harpiks i mikroporøs form kvælder i methylenchlorid , dimethylformamid , tetrahydrofuran , dioxan og trifluoreddikesyre (> 4 ml/g). Makroporøse granulat derimod kvælder ikke og kan bruges i en lang række opløsningsmidler [1] .

Brug

Syntese af peptider

Syntese af små molekyler

Harpiksderivater

Forholdsregler

Harpiks bør ikke omrøres med en magnetomrører, da dette vil bryde partiklerne op og øge chancen for at tilstoppe filtrene. Mikroporøs harpiks bør ikke anvendes i flowprocesser. Det er at foretrække at opbevare harpiksen på et tørt sted, men det kræver ikke særlig pleje [1] .

Noter

  1. 1 2 3 4 5 Forns P., Albericio F. Merrifield Resin // e-EROS Encyclopedia of Reagents for Organic Synthesis. - 2003. - doi : 10.1002/047084289X.rn00197 .