Prøveforberedelse
Prøveforberedelse (prøveforberedelse) er et sæt af handlinger på analyseobjektet ( formaling , homogenisering , ekstraktion , hydrolyse , sedimentering osv.) for at omdanne prøven til en form, der er egnet til efterfølgende analyse (tør rest, opløsning osv.) .), stoffets tilstand ( base , saltform , hydrolyse af konjugater osv.), samt til at koncentrere/fortynde analytten og fjerne komponenter, der forstyrrer analysen.
Prøveforberedelse leveres af et prøveforberedelsessystem - et sæt tekniske anordninger (blandere, knusere, blandere, centrifuger, trykregulatorer, flowregulatorer, dispensere osv.), der udfører de nødvendige transformationer i serie eller parallelt, såvel som instrumentering der måler og kontrollerer procesparametre operationer (niveaumålere, trykmålere, termometre osv.). Hvis det er nødvendigt at analysere gasformige prøver taget direkte fra mediestrømmen (procesrørledning, input/output fra procesapparatet, direkte fra proceskolonnen), så er hovedopgaven ved prøveforberedelse at kontrollere og regulere temperatur, tryk, prøve flow og bringe disse parametre til analysens krav.
Et af hovedkravene til prøveforberedelsessystemer er deres kemiske inertitet og stabilitet, dvs. evnen til ikke at påvirke analyseobjektet ukontrolleret, ikke at nedbryde eller nedbrydes under påvirkning af skadelige faktorer, der ofte er til stede under prøveudtagning og prøveforberedelse, såsom:
- høj temperatur (op til 1000 °C) ved prøvetagning af røggasser (forbrændingsprodukter) direkte fra ovnskorstenen;
- højt tryk (op til 25,0 MPa) ved prøveudtagning af naturgas direkte fra hovedrørledningen;
- høje koncentrationer af svovlbrinte, salpetersyre i analysen af sammensætningen af restgasser i Claus-processen ;
Hovedopgaven med prøveforberedelse er forberedelsen af et stof, materialer, analysekomponenter til en bestemt type analyse. Prøveforberedelse hjælper med at forbedre nøjagtigheden af resultaterne, udvide rækken af værdier under undersøgelse, øge sikkerheden af undersøgelsen, fremskynde testen, forbedre reproducerbarheden og fejlen af resultaterne.
Prøveforberedelse bruges inden for områder som mikroskopi , materialografi , kromatografi , spektroskopi , massespektrometri , røntgendiffraktion og røntgenfluorescensanalyse , instrumentel og vådkemisk analyse, mineralogiske undersøgelser og mange andre.
De vigtigste opgaver ved prøveforberedelse
- primær tørring;
- gå fra hinanden;
- reduktion ( kvartdeling ) af prøver;
- slid;
- homogenisering - bringe til en homogen konsistens ;
- presning;
- elektrolytisk polering og ætsning;
- fordampning;
- dræning;
- høj præcision levering af materiale (dosering);
- prøveblanding (dispersion);
- udvinding af materiale (ekstraktion);
- sigtning, vurdering af partikelstørrelse (centrifugering);
- termisk forberedelse (opvarmning eller afkøling);
- fald eller stigning i tryk;
- fortynding;
Grundlæggende udstyr brugt til prøveforberedelse
- prøveudtagningssonde (ekstraktion af en prøve, prøve);
- in-line statisk blander til prøvehomogenisering før ekstraktion;
- laboratoriepresse til presning af prøver;
- laboratoriemølle til formaling og afslibning af prøver;
- analytisk vægt (til vejning af den udtagne prøve);
- knusning maskine;
- mørtel til slibning;
- kværn, vibrationsdrev, laboratoriesigte, vibrerende skærm;
- kegledeler (reduktion);
- slibe- og poleringsmaskine til overfladebehandling;
- skæreudstyr til udskæring af prøver;
- tørreskab til tørring af prøver;
- elektrisk ovn ;
- mikroovn;
- laboratoriebad til opvarmning, fordampning;
- termoblok til opvarmning af reagensglas;
- tørrerotor til tørring af prøver;
- dispenser til højpræcisionsdosering;
- blandeplatform, omrører (blander);
- udtrækker;
- trykregulator (trykreduktion), trykregulator med intern elektrisk opvarmning til fordampning af lavtkogende væskeprøver;
- kompressor, centrifugalpumpe (trykforøgelse);
- peristaltisk pumpe (føder eller pumpning af reagenser);
- manometer (trykmåling);
- termometer (temperaturmåling);
- ventiler, haner, portventiler, portventiler (låseudstyr);
- prøveudtagningscylinder (beholder til en mellemprøve) osv.
- forbindelsesrør fremstillet af forskellige metaller og deres legeringer (inklusive specialfremstillet, med en elektropoleret overflade - se Shpitalsky E.I. ), stålrør med specielle belægninger ( polymerer , amorft silicium osv.), rør udelukkende af glas, polymerer, mineraler osv. .
Ansøgning
- laboratorieanalyse efter alle kendte metoder;
- i petrokemi- og polymerindustrien (kontinuerlig industriel analyse af mediets sammensætning ved metoderne kromatografi, spektroskopi, fotometri osv.);
- Videnskabelig undersøgelse;
- materialografi;
- økologi (jord, planteprøver osv.);
- geokemisk industri (bestemmelse af kvalitet og sammensætning af prøver af malme og kerner );
- speciel (bestemmelse af guld- , sølv- og platingruppemetaller )
Kilder
- Drugov Yu. S. , Rodin A. A. , Kashmet V. V. Prøveforberedelse i økologisk analyse: Prakt. hænder - 2. udg., tilføje. og korrekt.
- Karpov, Yuri A. Metoder til prøveudtagning og prøveforberedelse: [proc. godtgørelse for universiteter] / Yu.A. Karpov, A.P. Savostin. - M.: Binom, 2003. - 243 s. - (Kemimetoder). - Bibliografi: s. 240. - ISBN 5-94774-081-8 .
- Yu. A. Karpov. Analytisk kontrol i metallurgisk produktion: lærebog. tilskud til universiteter. - M. : ICC Akademkniga, 2006. - 352 s. — ISBN 5-94628-241-7 .
Se også