Røntgenspektralmikroanalyse (røntgenmikroanalyse, røntgenelektronsondeanalyse, elektronsondemikroanalyse) er en teknik, der gør det muligt at bruge et elektronmikroskop eller en speciel elektronsondemikroanalysator ("mikroprobe") til at opnå information om den kemiske sammensætning af en prøve i et vilkårligt valgt område med mikroskopiske dimensioner.
Essensen af teknikken ligger i det faktum, at prøven under undersøgelse placeres i et vakuumkammer i et scannings- eller transmissionselektronmikroskop og bestråles med en fokuseret rettet stråle af højenergielektroner . Elektronstrålen (elektronsonden) interagerer med prøvens overfladeareal, normalt mindre end et par mikrometer dybt. Volumenet af interaktionszonen afhænger af både accelerationsspændingen og prøvematerialets tæthed, og for et massivt mål varierer det fra nogle få tiendedele til ti kubikmikron. Genereringen af røntgenstråler er resultatet af en uelastisk interaktion mellem elektronerne og prøven. Røntgenstråling fremkommer som et resultat af to hovedprocesser: emissionen af karakteristisk stråling og emissionen af baggrunds- eller bremsstrahlung-stråling (tysk -bremsstrahlung).
Når en højenergielektron interagerer med et atom , kan den slå en af elektronerne i den indre elektronskal ud . Som et resultat vil atomet gå ind i en ioniseret eller exciteret tilstand med en ledig plads i skallen. Overgangen til den normale tilstand sker, når en af elektronerne i den ydre skal udfylder denne tomhed, som er ledsaget af en ændring i dens energi, og størrelsen af ændringen bestemmes af den elektroniske struktur af atomet, der er unikt for hvert kemisk element . Denne såkaldte. "karakteristisk" energi kan frigives fra et atom på to måder. En af dem er emissionen af en røntgenfoton med en karakteristisk energi, der er specifik for hver overgang og følgelig for et bestemt element. Den anden måde er udgivelsen af den såkaldte. Auger elektroner.
Emissionen af fotoner af røntgenbaggrundsstråling - bremsstrahlung - manifesterer sig, når en elektron fra den indfaldende stråle oplever deceleration i atomets elektriske felt. Elektroner, der interagerer med individuelle målatomer, mister forskellige mængder energi. Energien af sådanne fotoner har en kontinuerlig fordeling fra nul til den accelererende spænding af elektronsonden, dvs. spektret, der udsendes i dette tilfælde, er kontinuerligt. Den maksimale energi af bremsstrahlung-fotoner svarer til energien af stråleelektroner, der fuldstændigt har mistet deres energi som følge af interaktion med atomfeltet. Værdien af denne energi kaldes "Duan-Hunt-grænsen". Hvis prøven ikke har nogen overfladeladning, er Duane-Hunt-grænsen lig med energien af den indfaldende stråle.
Røntgenfotoner har egenskaber af både partikler og bølger, og deres egenskaber kan karakteriseres i form af energier eller bølger. Til røntgenspektralanalyse kan du bruge et energidispersivt spektrometer (EDS), som sorterer fotoner efter deres energi, eller et bølgedispersivt spektrometer (WDS), som anvender princippet om røntgenadskillelse efter bølgelængde.
Næsten ethvert moderne elektronmikroskop kan udstyres med et røntgenspektrometer som en ekstra vedhæftning. Oftest er scanning (SEM) og transmission (TEM) elektronmikroskoper udstyret med energidispersive spektrometre, men nogle SEM'er tillader installation af to typer spektrometre samtidigt - EMF og VDS.
Derudover produceres scanningselektronmikroskoper, der er specielt designet til røntgenspektralmikroanalyse - elektronsondemikroanalysatorer - kommercielt. Den elektron-optiske søjle af sådanne enheder gør det muligt at opnå en tidsstabil elektronstråle med en energi på op til 50 keV ved sondestrømme på op til flere mikroampere. De er normalt udstyret med flere VDS - op til 5-6, samt en EMF.
Kvantitativ røntgenspektralmikroanalyse
Kvantitativ røntgenmikroanalyse er en relativ metode baseret på sammenligning af den målte intensitet af røntgenlinjer genereret i en prøve med intensiteterne af de tilsvarende linjer i en passende standardprøve med kendt sammensætning, ved kendte probestrømme og identiske andre analytiske forhold (samme accelerationsspænding, samme monteringsgeometri af prøve og standard, samme tilstand af overfladen osv.). Indholdet af grundstoffet beregnes ud fra forholdet mellem intensiteterne på prøven og standarden, hvor en kendt koncentration af grundstoffet bestemmes i sidstnævnte. For at tage højde for forskelle i sammensætningen af prøven og standarden, indføres en korrektion for matrixeffekter.
Metoderne til røntgenspektralanalyse kan bestemme koncentrationen af næsten ethvert grundstof fra beryllium eller bor til californium i koncentrationsområdet op til hundrededele (VDS) og tiendedele (EMF) af atomprocent.
Fremkomsten af denne metode blev forudgået af udviklingen af en nært beslægtet metode til røntgenfluorescensanalyse .