Nesmeyanov-reaktionen ( Nesmeyanov diazo-metoden ) er syntesen af organometalliske forbindelser af den aromatiske serie ved nedbrydning af dobbeltsalte af aryldiazoniumhalogenider med tungmetalhalogenider med metalpulvere.
Metoden blev opdaget af A.N. Nesmeyanov i 1929. Med sin hjælp, i 1935-1948, opnåede Nesmeyanov sammen med K. A. Kocheshkov organiske derivater af tin, bly, antimon og andre metaller. Metoden har en vigtig præparativ værdi og anvendes i laboratoriepraksis.